前言

獸藥殘留是食品安全領(lǐng)域中尤為重要的檢測項(xiàng)目，最常見的樣品有組織樣品、禽蛋、奶、尿液等等，但因獸藥殘留具有基質(zhì)復(fù)雜，蛋白質(zhì)、脂肪含量大等特點(diǎn)，前處理中固相萃取步驟尤為關(guān)鍵。萃取效果好，直接影響到數(shù)據(jù)的回收率和結(jié)果的準(zhǔn)確性。

本文以GB-31658.17-2021為例，介紹動(dòng)物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的前處理解決方案，可采用Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀實(shí)現(xiàn)低濃度殘留基質(zhì)的高效萃取，搭配Leowlab SmartVap AE全自動(dòng)氮吹濃縮儀使用，無需樣品轉(zhuǎn)移，減少樣品的損失。

儀器設(shè)備

前處理流程圖

實(shí)驗(yàn)方法概要

1、稱取1g制備好的動(dòng)物組織，加入Mcllvaine-Na2 EDTA 緩沖液提取，離心，取上清液，殘?jiān)?/span>加磷酸鹽緩沖液，合并提取液。

2、采用Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀進(jìn)行凈化處理。

3、將（固相萃取儀配套的）過柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap AE全自動(dòng)氮吹濃縮儀，45℃水浴，設(shè)置程序，自動(dòng)氮吹近干。

4、用1.00ml復(fù)溶液（復(fù)溶液：取水40ml，加甲醇5ml、乙腈5ml、甲酸0.05ml，混勻）復(fù)溶樣品，渦旋混合，液相質(zhì)譜進(jìn)行分析。

小結(jié)

動(dòng)物組織脂肪含量高，在前處理過程，利用半自動(dòng)正壓固相萃取儀代替負(fù)壓萃取裝置，大大減少前處理時(shí)間，樣品均勻過柱，獲得優(yōu)秀的重復(fù)性和回收率。

方案特點(diǎn)

1、48個(gè)樣同時(shí)過柱：Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀可一次性同時(shí)處理48個(gè)樣品，大大減少實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

2、復(fù)雜基質(zhì)，輕松過柱：針對(duì)脂肪含量高的動(dòng)物組織，正壓最大承受壓力100psi，遠(yuǎn)超過負(fù)壓，輕松更快過柱。

3、很好的重復(fù)性和回收率：氮?dú)庾鳛闅庠矗龎哼^柱，保證每個(gè)柱子壓力均勻性，保證優(yōu)秀的回收率。

4、渦旋斜吹技術(shù)：Leowlab SmartVap AE采用渦旋剪切氣流技術(shù)，樣品濃縮快速、平和。

5、智能化濃縮：Leowlab SmartVap AE氣流可自動(dòng)控制，支持梯度自動(dòng)控制，優(yōu)化濃縮進(jìn)程。

6、多種支架可供選擇：Leowlab SmartVap AE適應(yīng)不同直徑不同高度的試管、離心管。